作者:寧夏永瑞達(dá)炭素有限公司 日期:2020年8月27日
花生是我國(guó)主要的油料作物,我國(guó)年產(chǎn)花生在兩千萬(wàn)噸以上,年產(chǎn)花生殼約五百萬(wàn)噸?;ㄉ鷼こW鳛閺U物扔掉或燒掉,造成了很大的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。花生殼主要成分是碳,可作為活性炭原料。以磷酸為活化法,采用化學(xué)活化法,利用花生殼制備活性炭。磷酸活化法是用磷酸在高溫下侵蝕花生殼顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu),使其逐步轉(zhuǎn)變成具有一定孔隙結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)特性的活性炭。磷酸活化法改變花生殼的熱解歷程,大大降低活化所需溫度,使碳化和活化一步完成,節(jié)約了能耗,降低了制備活性炭的成本。
(1)花生殼的預(yù)處理:將花生殼洗凈,烘干,粉碎,篩分,取20-60目花生殼置于干燥器中備用。
(2)用活化劑浸漬花生殼:稱取2g預(yù)處理后的花生殼放入磨口瓶中60℃下用活性劑浸漬一定時(shí)間,抽濾瀝干。
(3)炭活化得到半成品花生殼活性炭:將活化劑浸漬過(guò)的花生殼放到坩堝中,將堝放入馬弗爐中,在一定溫度下炭活化一定時(shí)間,得到半成品花生殼活性炭。
(4)精制得到花生殼活性炭成品:對(duì)半成品花生殼活性炭先用鹽酸清洗后再用蒸餾水洗滌至pH-7,在103~105℃烘箱中烘干,研磨,篩分,即得花生殼活性炭成品。
以亞甲基藍(lán)的去除率作為花生殼活性炭的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),方法如下:稱取花生殼活性炭成品0.1g,置于100mL具磨口塞的磨口瓶中,加入40mL濃度為20mg/L的亞甲基藍(lán)溶液,置于25℃恒溫水浴振蕩器上振蕩60min,過(guò)濾,用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)664nm下測(cè)定濾液吸光度,計(jì)算亞甲基藍(lán)的去除率。我們發(fā)現(xiàn)影響花生殼花生殼活性炭吸附性能的因素有:
固定磷酸濃度60%,磷酸用量1.6mL/g,活化溫度400℃,活化時(shí)間2h,考察浸漬時(shí)間對(duì)花生殼活性炭吸附性能的影響。
我們發(fā)現(xiàn),浸漬時(shí)間為12h時(shí),花生殼活性炭的吸附性能較好,對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率較高。
這是因?yàn)?,浸漬時(shí)間較短時(shí),浸漬不充分,花生殼被侵蝕的少,導(dǎo)致花生殼活性炭的孔隙率低,吸附性能較低;但浸漬時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),磷酸對(duì)花生殼侵蝕嚴(yán)重,花生殼活性炭的微孔被擴(kuò)大為中孔,中孔被擴(kuò)大為大孔,不利于微孔的保持。因此在浸漬過(guò)程中,花生殼花生殼活性炭的微孔、中孔數(shù)量都是先增加后減小,對(duì)亞甲基藍(lán)吸附量也是先增加后減少。所以確定較佳時(shí)間為12h。
固定浸漬時(shí)間12h,磷酸用量1.6mL/g,活化溫度400℃,活化時(shí)間2h,考察活化劑濃度對(duì)花生殼活性炭吸附性能的影響。
我們發(fā)現(xiàn),活化劑濃度為60%時(shí),花生殼活性炭的吸附性能較好,對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率較高。
這是因?yàn)?,?dāng)活化劑濃度較低時(shí),活化劑量不充足,活化不充分,使花生殼活性炭的孔隙率低;但是當(dāng)活化劑濃度過(guò)高時(shí),磷酸濃度越大,其粘度也越大,反而不利于對(duì)花生殼的腐蝕。所以確定較佳活化劑濃度為60%。
固定浸漬時(shí)間12h,磷酸濃度60%,活化溫度400℃,活化時(shí)間2h,考察活化劑用量對(duì)花生殼活性炭吸附性能的影響。
我們發(fā)現(xiàn),活化劑用量達(dá)到1.2mL/g時(shí),再繼續(xù)增大用量,亞甲基藍(lán)的去除率有所增大,但已經(jīng)不明顯。
這是因?yàn)椋罨瘎┯昧枯^少時(shí),活化不充分,花生殼活性炭形成的孔隙少,吸附能力較低,對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率較低;活化劑用量達(dá)到1.2mL/g時(shí),活化劑已使花生殼基本活化完全,再增加活化劑用量,對(duì)提高花生殼活性炭吸附性能作用不大,卻會(huì)增加制備成本,所以確定較佳活化劑用量為1.2mL/g。
固定浸漬時(shí)間12h,磷酸濃度60%,磷酸用量1.2mL/g,活化時(shí)間2h,考察活化時(shí)間對(duì)花生殼活性炭吸附性能的影響。
我們發(fā)現(xiàn),活化時(shí)間為120min時(shí),花生殼活性炭的吸附性能較好,對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率較高。
這是因?yàn)?,在活化時(shí)間較短時(shí),花生殼活化還沒(méi)有完全,形成的孔隙少,花生殼活性炭的吸附能力較低,對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率較低;但活化時(shí)間過(guò)長(zhǎng),基本活化完全的炭體結(jié)構(gòu)燒失嚴(yán)重,已形成的微孔、中孔由于大量炭體的燒失變?yōu)橹锌住⒋罂?,?dǎo)致花生殼活性炭的比表面積減少,吸附能力降低。所以確定較佳活化時(shí)間為120min.
固定浸漬時(shí)間12h,磷酸濃度60%,磷酸用量1.2mL/g,活化時(shí)間2h,考察浸漬溫度對(duì)花生殼活性炭吸附性能的影響。
我們發(fā)現(xiàn),花生殼活性炭溫度為400度時(shí),花生殼活性炭的吸附性能較好,對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率較高。
這是因?yàn)?,?dāng)活化溫度較低時(shí),活化反應(yīng)進(jìn)行較慢,活化不完全,花生殼活性炭形成的孔隙少,吸附性能低;但活化溫度過(guò)高時(shí),活化劑對(duì)碳材料的燒蝕作用加強(qiáng),造成部分微孔孔壁坍塌,微孔合并為中孔和大孔,使得中孔含量大幅增加,導(dǎo)致微孔含量的減少,比表面積減少,對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率反而下降。所以確定較佳活化溫度為400℃。
綜上所述,以磷酸為活化劑,采用化學(xué)活化法,利用花生殼制備花生殼活性炭,考察了浸漬時(shí)間、活化劑濃度、活化劑用量、活化時(shí)間和活化溫度對(duì)花生殼花生殼活性炭吸附性能的影響,得出以下結(jié)論:
(1)制備花生殼花生殼活性炭的較佳工藝條件為:浸漬時(shí)間為12h,磷酸濃度為60%,磷酸用量為1.2mL/g,活化時(shí)間為2h,活化溫度為400℃。
(2)利用花生殼制備的花生殼活性炭具有良好的吸附性能,利用此花生殼花生殼活性炭吸附溶液中的亞甲基藍(lán),去除率達(dá)99.45%左右。
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